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本文研究了田口方法在标准物质定值中应用的田口可行性, 利用田口测量质量控制理论指导标准物质的研制, 对标准物质研制的各环节实施有效的质量控制。主要介绍了定值方法的标准选择、测量方法的物质优化, 确定定值过程中各种影响因素对标准物质特性量值不确定度贡献的大小, 同时应用田口方法合理确定标准物质稳定有效期。与传统的定值标准物质研制和定值方法相比, 田口方法在标准物质研制中的应用研究, 使标准物质定值实验室在定值方法的选择和优化以及标准物质稳定期的确定方面更加客观。

由于能够采用绝对法定值的应用标准物质非常有限, 标准物质多采用多家实验室合作结合多种不同原理方法进行定值。参加标准物质协作定值的田口实验室根据各自人员情况和现有设备采用不同的定值方法来提供标准物质定值数据, 这样使标准物质最终定值数据的不确定度含有由于定值方法差异形成的不确定度分量, 直接导致标准物质特性量定值不确定度偏大。

田口理论采用SN比 (信噪比) 的标准概念来评价测量系统的测量特性, 该方法在质量工程方面已经得到广泛应用, 在实验方法研究过程中, 误差波动为非期望部分, 即有害部分, 计算对分析有用部分与有害部分值的比, 我们称其为SN比。SN比能够表示出实验技术中所具有的物质功能稳定性以及可靠性, 改善SN比的工作是相当重要的。同时当在一个实验室内有多种方法可供选择时,定值 选择更为稳健的实验体系和方法为标准物质定值, 这些工作对标准物质研究工作具有重要的意义。

本文采用两种不同原理的应用测试方法即原子吸收光谱法和紫外-可见分光光度法对标准物质中锌元素含量进行测定, 分别对两种定值方法的测试数据分类处理并计算SN值, 通过比较两者的SN值大小, 确定更为稳健的测定体系, 并选定该测量体系为标准物质定值。本文将田口测量质量工程学应用到标准物质研制领域,田口 为可以采用多种定值方法定值的标准物质提供了优选方案, 有效地提高了标准物质定值准确性, 减小了标准物质定值不确定度。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪:Spectr AA 200型,标准 美国Varian公司;

紫外-可见分光光度计:751型, 上海分析仪器厂;

硝酸:优级纯;

硝酸钾溶液:0.1g/mL;

乙酸铅溶液:1 mg/mL;

二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液:5.0 mg/mL;

二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液:取100mL乙酸铅溶液、5 mL硝酸钾溶液、物质20 mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液于1000 mL分液漏斗中,定值 混匀, 静置片刻, 加入250 mL三氯甲烷, 振荡至白色沉淀溶解。静置分层后,应用 将有机相用滤纸过滤于500 mL干燥的容量瓶中, 用三氯甲烷稀释至刻度, 混匀, 放阴凉处保存。

铜标准贮存溶液:1000μg/mL, 取1.0g高纯铜片 (纯度99.99%) 溶于热的稀硝酸中, 转移至1000m L容量瓶中, 加入10mL硝酸使标准溶液具有1%的硝酸基体。

锌合金成份分析标准物质:GBW02704, 国防科工委化学计量一级站。

1.2 实验方法

1.2.1 原子吸收光谱法

称取1.0g左右 (精确至0.0001g) 的锌合金标准物质, 分次加入盐酸和数滴过氧化氢后加热至物料完全溶解, 煮沸片刻, 冷却后转移至100m L容量瓶中定容, 根据锌合金标准物质中铜含量稀释20~50倍;逐级稀释铜标准贮备溶液配制铜元素工作标准溶液系列:0.5、1.0、1.5、3.0、5.0μg/mL。采用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长327.4nm处, 标准溶液绘制工作曲线, 同时样品溶液根据吸光度值计算得到相应的铜浓度。

1.2.2 二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法

称取0.5g (精确至0.0001g) 的锌合金粉末, 用硝酸 (1+1) 溶解, 煮沸驱除氮的氧化物, 浓缩至约10mL左右后冷却。在稀硝酸溶液中用二乙基二硫代氨基甲酸铅三氯甲烷溶液萃取铜, 于分光光度计波长440nm处测量二乙基二硫代氨基甲酸铜黄色络合物的吸光度。

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